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        硅酸根分析儀溶液的配置

         發(fā)布時間:2013/6/19 點擊量:3273

         注:使用濃硫酸時必須小心,特別是在稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩慢注入水中!

        一、顯色試劑的配制
        (1)酸性鉬酸銨溶液的配制
        ①取50g鉬酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約500mL高純水中。
        ②取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到300mL高純水中。
        ③將溶液①加入到溶液②中,然后用高純水稀釋到1L。
        (2)10%草酸(或酒石酸)溶液(質(zhì)量/體積)的配制
        稱取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高純水。
        (3)1-2-4酸還原劑的配制
        ①稱取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g無水亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于約200mL高純水中。
        ②稱取90g亞硫酸氫鈉(NaHSO3),溶于約600mL高純水中。
        ③將溶液①、②混合后用高純水稀釋至1L,若遇溶液渾濁時應過濾后使用。
        注:高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。
        二、 水樣的顯色方法
        ①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性鉬酸銨溶液,混勻后放置5min;
        ②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混勻后放置1 min;
        ③加入2mL的1-2-4酸還原劑,混勻后放置8min。水樣即顯色完畢。
        三、“倒加藥”溶液(即零點溶液)
        取100mL高純水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4 酸還原劑,搖勻,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,搖勻,zui后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液,搖勻即可。
        提示:倒加藥溶液應在配置好后2分鐘之內(nèi)使用,否則會產(chǎn)生一些微小漂移。高純水系指SiO2 本底低于5μg/L 的二次去離子水。
         
        四、校準液的配制(即校準儀器時所用的標準液)
        注:(1)儀器出廠時附帶一瓶100μg/mL的硅酸根標準溶液。
        (2)取用100μg/mL的硅酸根標準溶液的計算公式如下:
        C標×VmL=C校×V水……………………………………公式1
        式中:
          C標——硅酸根標準溶液的濃度(100μg/mL);
            VmL——所要取硅酸根標準溶液的體積;
        C校——所要配校準溶液的濃度;
        V水——所取水樣的體積;
        制備方法如下:
        以制備濃度為10μg/L的校準溶液1L為例說明如下:
        注:由以上公式1可知,取待顯色的水樣1L需取100μg/mL的硅酸根標準溶液0.1mL。
        <1>先向容積為1L的容量瓶中注入少許高純水,然后用移液管取100μg/mL的硅酸根標準溶液0.1mL加入高純氷中,搖勻后用高純水稀釋至 1L;
        <2>將以上1L水樣注入塑料杯中,加入30mL酸性鉬酸銨溶液,搖勻后放置5min;
        <3>加入30mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,搖勻后放置1min;
        <4>加入20mL的1-2-4酸還原劑,搖勻后放置8min。校準液配制完畢。
        注:其他濃度校準液的配制方法同上。
        五、 硅儲備溶液(1000mg/L)
        用本方法制備的儲備液可保存一年。
        方法一:
        稱取1.000(±0.001)g經(jīng)(700~800)℃灼燒過的二氧化硅(優(yōu)級純),與(7~10)g已于(270~300)℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉(優(yōu)級純)置鉑坩堝內(nèi)混勻,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷卻后,將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中,用熱的超純水溶解熔融物,放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝,以超純水仔細沖洗坩堝內(nèi)外壁,待溶液冷卻至室溫后,移入容積為1L的容量瓶中,用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲存。此液應*透明,如有渾濁須重新配制。
        方法二:(低精度)
        取3.133(±0.001)gzui高純度氟硅酸鈉(Na2SiF6)倒入約600 mL高純水,轉(zhuǎn)入長頸瓶中用高純水配成1 L,同樣能得到1000mg/L的SiO2 溶液,保存在聚乙烯桶中。
        在儀器校準時,用高純水適當稀釋標準儲備溶液,在配制過程中應用聚乙烯器皿,杜絕與玻璃器皿接觸。所有標準溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi),這樣可以穩(wěn)定存放一年時間。但是對1mg/L 以下的標液只能現(xiàn)用現(xiàn)配。當需要100μg/L以下的標準溶液時,推薦使用在計算中許可的本底硅濃度的高純水。
         
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